毛細管柱長短直接影響到保留時間和分離效率
更新時間:2018-07-26 點擊次數:2764
毛細管柱的相比約為填充柱的數十倍。由于液膜極薄,分配比k很小,相比大,組分在固定相中的傳質速度極快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內分離十幾個化合物。
一般將毛細管柱分為四種類型:壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)、交聯毛細管柱(CLOT)和多孔層開管柱(PLOT)。經典的毛細管柱為壁涂開管柱管內經預處理后將固定液直接涂漬在內壁上。因其制備難、柱子的重復性差、內表面小、涂漬量小和相比β值大,將導致有效塔板數和實際分離能力不高,且熱穩定性也較差,已很少使用。
毛細管柱內徑一般為0.1~0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,因阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小.由于毛細管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。
毛細管柱長短直接影響到保留時間和分離效率。實驗室應用的色譜柱長多為5m、7.5m、10m、12.5m、15m、25m、30m、50m、60m、75m、100m和105m等。常見的色譜柱長度是30m。
對于快速分析來說,除了選擇適當的內徑,柱長度也短許多(例如5~15m×0.25mm)。只有這樣,才有可能在短的時間內,得到佳的分離效果和分析結果。
如果方法需要改進提高分辨率,較長的色譜柱,如60m或100m,是理想的選擇。分辨率與柱長的平方根成正比。需要注意的是,像一根60m長的色譜柱相對于30m的柱子,其分辨率提高近40%,但分析時間會成倍增長。
在揮發物的分析應用中,為了改善分離效果,常使用較長的柱型,如50m、60m和100m等。在氣態樣品和精細烴分析應用中,較長色譜柱的使用較為普遍。
更長的色譜柱會影響柱惰性、柱流失和柱效等多個方面。同時,需要更高的載氣壓力或更換載氣的種類(如把氮氣更換成氫氣/氦氣)。